Quelle Nummer 265
Rubrik 28 : TECHNIK Unterrubrik 28.01 : BUECHER
SCHWEISS- UND LOETVERFAHREN
W. LEHRHEUER/R.LISON
SCHWEISS- UND LOETVERFAHREN IN DER FERTIGUNG KERN-
TECHNISCHER VERSUCHSEINRICHTUNGEN
IN: KERNTECHNIK VEREINIGT MIT ATOMPRAXIS 4, APRIL
1971
VERLAG KARL THIEMIG KG, MUENCHEN 90, PILGERSHEIMER-
STR. 38, 1971, S. 157-
001 Schweißverfahren und Lötverfahren in der
002 Fertigung kerntechnischer Versuchseinrichtungen.
003 Einleitung. Zu den Aufgaben des Institutes des Verfassers
004 gehört die Fertigung von Versuchseinrichtungen für
005 Bestrahlungsexperimente. Solche Bestrahlungsexperimente (Fig.
006 1) bestehen im wesentlichen aus folgenden drei Hauptbaugruppen:
007 a) dem Reaktoreinschub, das ist jener Teil des Experimentes,
008 der die Bestrahlungsprobe enthält und in den Reaktor eingesetzt
009 wird; b) einem oder mehreren Kreisläufen, z. B. zur
010 Kühlung, Temperaturregelung oder Spülung; c) aus der
011 elektrischen Instrumentierung, die im wesentlichen aus der
012 Regelung für das gesamte Experiment und den erforderlichen
013 Sicherheitsschaltungen besteht. Fig. 1 zeigt als Beispiel eine
014 Bestrahlungsanordnung. Das Experiment hat neben der elektrischen
015 Instrumentierung einen Regelgaskreislauf, welcher über ein
016 Helium-Stickstoff-Gemisch oder Helium-Neon
017 -Gemisch die Temperatur des Bestrahlungseinsatzes dadurch
018 ändert, daß eine Gemischänderung eine Änderung der
019 Wärmeleitfähigkeit in einem Wäremübergangsspalt bewirkt. Der
020 sogenannte Spülkreislauf ist ein Heliumkreislauf, der der
021 Analyse der von der Brennstoffpartikel bzw. von Brennelement
022 während der Bestrahlung freigesetzten gasförmigen Spaltprodukte
023 dient. Fig. 2 und 3 zeigen aufgeschnittene Reaktoreinschübe.
024 Sie bestehen im wesentlichen aus ineinandergeschachtelten Rohren
025 und Kapseln der verschiedensten Werkstoffe bei einem
026 Außendurchmesser von meistens 30 bis 50 mm. Durch die einzelnen
027 Kapseln und Hüllen müssen Röhrchen und Meßfühler (z.B.
028 Thermoelemente) heliumdicht eingeführt und
029 durchgeführt werden. Die Fertigung dieser Reaktoreinschübe
030 stellt daher hohe Anforderungen an die Verbindungstechnik, d.h.
031 besonders an die Schweißtechnik und Löttechnik.
032 Um diese Fertigungsaufgaben erfüllen zu können, waren wir
033 gezwungen, die benötigten Einrichtungen anzuschaffen oder selbst
034 zu entwickeln. Da es sich bei der Fertigung dieser Einschübe um
035 eine Einzelfertigung bzw. um sehr kleine Serien mit ständig
036 wechselnden Dimensionen und Problemen handelt, mußten wir auf
037 eine möglichst universelle Verwendungsmöglichkeit und Ausrüstung
038 unserer Geräte besonderen Wert legen. Besonders typische
039 Probleme treten bei der Fertigung der inneren Bestrahlungskapseln
040 auf. Diese Kapseln enthalten im Inneren des Reaktoreinschubes
041 die Bestrahlungsprobe. Sie müssen auch unter den
042 Betriebsbedingungen im Reaktor, d. h. im allgemeinen unter
043 hohen Temperaturen, Reaktorstrahlung, Druckbelastung usw. auf
044 jeden Fall gasdicht bleiben. (Abb.) Hochtemperaturlöten im
045 Vakuum. Als Kapselmaterial wurden bisher Edelstahl,
046 Nickellegierungen und Niob verwendet. In die Kapseln führen
047 Edelstahlummantelte Thermoelemente sowie meistens auch
048 Tantalummantelte Thermoelemente und Rohre für die Gaszu
049 führung und Gas abführung. Diese Rohre mit kleinen
050 Außendurchmessern und Wandstärken (z. B. 2,2 (math.Op.) 0,
051 2) werden entweder mit dem Elektronenstrahl-
052 Schweißverfahren in die Kapseldeckel eingeschweißt oder aber wie
053 die Thermoelemente eingelötet. Da die Betriebstemperaturen
054 dieser Kapseln je nach Bestrahlungsvorhaben zwischen 600 und 1000^
055 C liegen, müssen Lote mit entsprechend hohen Schmelzpunkten
056 verwendet werden. Um die hohen Reinheitsanforderungen bei der
057 Herstellung der Reaktoreinschübe zu erfüllen, erfolgt die
058 Fertigung in einer sogenannten Reinraumwerkstatt. Schon aus den
059 Reinheitsanforderungen folgt, daß die Verwendung von
060 Flußmitteln nicht möglich ist. Die Lötungen werden daher in
061 Vakuumöfen flußmittelfrei ausgeführt. Als Lote mit ausreichend
062 hohem Schmelzpunkt und guter Vakuumeignung wurden Silber-
063 Kupfer-Palladium (SCP)-Lote und Nickel-Mangan
064 -Palladium-Lote mit Schmelzpunkten zwischen 800 und 1150^
065 C und vor allen Dingen Nickelbasislote mit Schmelzpunkten
066 zwischen 900 und 1200^ C eingesetzt. Nickelbasislote wurden in
067 den USA für die sogenannten Super-Legierungen entwickelt.
068 Es sind Lote, die Boride, Phosphide und Silizide enthalten.
069 Herstellerangaben zu diesen Loten beschränken sich meist auf die
070 Zusammensetzung und die Löttemperaturen oder Löt
071 temperaturbereiche. Über mechanische Eigenschaften der
072 Lötverbindungen sowie über ihre Anwendbarkeit für die
073 Verbindung unterschiedlicher Werkstoffe, wie sie bei uns
074 zwangsläufig gefordert werden, gibt es keine Angaben. Wir
075 können von diesen Loten nur borfreie einsetzen. Für uns kommen
076 somit von diesen Loten nur das siliziumhaltige Lot (Formel) und das
077 phosphorhaltige (Formel) zur Anwendung (Bezeichnungen der American
078 Welding Society, Zusammensetzung der Lote siehe Tabelle in[
079 1 ]). (Abb.) Fig. 4 zeigt eine Verbindung Edelstahl 1.
080 4541 - Edelstahl 1.4541 mit dem Lot (Formel). Dieses Lot
081 besteht im Gußzustand aus der spröden Phase (Formel) und einem Ni-
082 Cr-Mischkristall. Bei einer entsprechenden Wärmebehandlung
083 kann die spröde Phase abgebaut werden, und man erhält ein vom
084 Grundwerkstoff kaum zu unterscheidendes Gefüge, das nicht mehr
085 bei Löttemperatur aufzuschmelzen ist. Durch den sogenannten
086 Kirkendall-Effekt sind die Korngrenzen im Lötspalt stärker
087 ausgeprägt. Lötverbindungen von Edelstahl 1.4541 mit Niob
088 und Edelstahl 1.4541 mit Tantal zeigen Fig. 5 und 6.
089 Hier läuft die Diffusion der spröden Phase vom Lot zum
090 Grundwerkstoff Edelstahl. Eine Diffusion von Niob bzw.
091 Tantal in das Lot ist gleichfalls zu erkennen. Untersuchungen auf
092 der Mikrosonde bestätigten dies. Verbindungen dieser Art wurden
093 mit Erfolg beim Bau von Reaktoreinschüben eingesetzt. Zur
094 Durchführung dieser Lötaufgaben wurde zunächst ein
095 handelsüblicher Vakuum-Mittelfrequenz-Induktionsofen[
096 B 2 ]von 30 kW Leistung bei 10 kHz eingesetzt. Die
097 Beheizung der Werkstücke erfolgte indirekt über die induktive
098 Erwärmung eines Graphit-Suszeptors. Die Temperaturmessung
099 wird mit einem Thermoelement vorgenommen. Durch die thermische
100 Trägheit und die fehlende Möglichkeit einer Beobachtung des
101 Lötvorganges war dieser Ofen jedoch für die Ausführung von
102 Lötungen an sehr kleinen und dünnwandigen Teilen nicht sehr
103 geeignet. Wir bauten daher einen neuen Ofen, der wahlweise mit
104 dem Mittelfrequenz-Generator des ersten Ofens oder aber mit
105 einem Hochfrequenzgenerator für 355 kHz, 15 kW beheizt werden
106 kann. Die Verwendung von durchsichtigen Quarzrohren von 50 und
107 100 mm Durchmesser in der Lötzone gestattet eine visuelle
108 Beobachtung des Lötvorganges (Fig. 7). (Abb.) Der Ofen kann
109 für besonders lange Werkstücke nach oben durch ein Rohr oder eine
110 Trommel verlängert werden. Die Beheizung des Werkstückes
111 erfolgt direkt induktiv oder bei sehr kleinen Werkstückdurchmessern
112 indirekt über einen Graphit-Suszeptor. Einen weiteren Ofen
113 haben wir für Lötarbeiten an Werkstücken mit Außendurchmessern
114 über 100 mm gebaut. Bei diesem kreuzförmigen Ofen kann die
115 Hochfrequenz-Induktionsspule entweder vertikal oder horizontal
116 angesetzt werden und das Werkstück ebenfalls entweder horizontal
117 oder vertikal, wenn nötig mit entsprechenden Verlängerungsrohren,
118 in den Ofen eingesetzt werden. In Fig. 8 ist ein typisches
119 Beispiel für solche Lötungen an Bestrahlungskapseln abgebildet.
120 (Abb.) Bei der Lötung von Miniaturmantelthermoelementen mit
121 Außendurchmessern von 1 bis 2 mm und Mantelwandstärken von 0,
122 1 bis 0,2 mm sowie bei der Lötung von dünnwandigen Rohren
123 ist besonders darauf zu achten, daß der Lötspalt klein gehalten
124 wird, möglichst unter 0,03 mm. Auf diese Weise wird ein
125 gutes Fließen des Lotes in den Lötspalt und eine gute
126 Gefügeausbildung am ehesten erreicht. Auch die Lotmenge muß
127 genau dosiert werden, da überschüssiges Lot häufig mit dem
128 dünnwandigen Material reagiert und zur Verstörung der
129 Thermoelemente und Rohre führt. Zu wenig Lot dagegen führt zu
130 unvollständig gefüllten Lötspalten und damit zu der Gefahr von
131 Undichtigkeiten. Das Nachlöten einer undichten Lötstelle
132 führt fast immer zur Zerstörung der Werkstücke, die häufig den
133 beträchtlichen Wert von 10 000 bis 20 000 DM besitzen.
134 Elektronenstrahlschweißen. Gegenüber anderen
135 Schweißverfahren zeichnet sich das Elektronenstrahlschweißen
136 durch die hohe Energiedichte, die scharfe Bündelung des Strahles
137 und seine vielseitige Steuerbarkeit aus. Das für dieses
138 Verfahren notwendige Vakuum von etwa (Formel) Torr trägt wesentlich zu
139 den hohen Kosten bei und begrenzt den Einsatz auf Werkstoffe, bei
140 denen diese Kosten zu vertreten sind. Zu diesen Werkstoffen
141 gehören die bei der Fertigung von Versuchseinrichtungen
142 verwendeten hochschmelzenden Metalle Niob, Tantal, Zirkon und
143 ihre Legierungen. Diese Werkstoffe sind bei erhöhten
144 Temperaturen und besonders im flüssigen Zustand sehr
145 luftempfindlich, d. h., sie nehmen in diesem Zustand
146 Sauerstoff oder Stickstoff auf und verändern damit ihre
147 Eigenschaften nachteilig. Für diese Werkstoffe stellt das
148 Elektronenstrahlschweißen das zur Zeit beste Schweißverfahren
149 dar, da ein Vakuum von etwa (Formel) Torr nur 0,000003
150 Volumenprozent Sauerstoff und 0,00001 Volumenprozent
151 Stickstoff enthält, Werte, die im reinsten Schutzgas wesentlich
152 höher liegen. Für Schweißarbeiten an den erwähnten
153 Werkstoffen stehen zwei Elektronenstrahl-Schweißanlagen zur
154 Verfügung, eine Anlage neuester Ausführung[ B 3 ]. (Abb.)
155 Typisch für beide Maschinen ist eine möglichst universelle
156 Ausrüstung zur Durchführung von Einzelteilfertigungen der
157 verschiedensten Formen und Dimensionen. So sind beide
158 Maschinenkammern mit einem Kreuztisch ausgerüstet, der eine
159 universelle Drehvorrichtung aufnimmt. Diese gestattet mit
160 stufenloser Regelung Drehbewegungen um eine horizontale, vertikale
161 oder gegen die Horizontale beliebig geneigte Achse, wobei die
162 Spindelbohrung 70 mm beträgt. Zur Aufnahme besonders langer
163 Werkstücke in horizontaler Lage können an beiden Kammertüren
164 Verlängerungen angebracht werden. Für das Reaktorexperiment der
165 kalten Neutronenquelle wurde der sogenannte Moderatortopf aus (Formel)
166 elektronenstrahlgeschweißt. Dieser Moderatortopf (Fig. 9)
167 muß Helium-Druckgas dicht auch bei zahlreichen
168 Temperaturzyklen zwischen Flüssiggastemperatur und Raumtemperatur
169 bleiben. Die rißfreie und lunkerarme Schweißung konnte nach
170 zahlreichen Versuchen erfolgreich durchgeführt werden.
171 Diffusionsschweißen. Aus neutronenökonomischen und
172 thermodynamischen Gründen muß der untere, in der Spaltzone
173 befindliche Teil der Reaktoreinschübe meist aus Aluminium oder
174 (Formel) hergestellt werden, während der obere, die Abschirmung und
175 Rohrdurchführung sowie den Anschlußkopf enthaltende Teil im
176 allgemeinen aus Edelstahl gefertigt wird. Hieraus ergab sich die
177 Notwendigkeit, eine unter Reaktorbedingungen gute, dichte und
178 korrosionsbeständige Verbindung dieser beiden Werkstoffe zu
179 entwickeln. Diese Aufgabe gestaltet sich recht schwer, da
180 mechanische Verbindungen über eine metallische Dichtung nicht den
181 erwarteten Erfolg zeigten und eine metallische Verbindung durch
182 Löten oder Schweißen nur über Zwischenschichten oder
183 Zwischenstücke aus einem dritten Metall gelang. Diese Lösung
184 war jedoch aus Gründen der Korrosionsbeständigkeit unbefriedigend.
185 Das größte Problem war hierbei die Bildung äußerst spröder
186 Al-Fe-Phasen. Die Suche nach einer geeigneten Lösung
187 führte schließlich zur Herstellung von (Formel)-Edelstahl-
188 Übergangsstücken nach einem Diffusionsschweißverfahren.
189 Hierbei wird die Verbindung zwischen den Metallen durch eine
190 zeitlich genau bestimmte Einwirkung von Druck und Temperatur im
191 Vakuum erzeilt. Zunächst wurde zur Herstellung der
192 Übergangsstücke der Vakuum-Induktionsofen benutzt, in dem
193 eine Patrone aus Normalstahl aufgeheizt wird. Im Inneren dieser
194 Patrone befindet sich zwischen zwei Edelstahlsäulen das
195 Werkstück. Der Druck wird durch die unterschiedliche
196 Wärmedehnung der Normalstahl-Patronen und der
197 Edelstahlsäule erzielt. Nachdem mit dieser einfachen Einrichtung
198 ausgezeichnete Ergebnisse erzielt worden waren, wurde eine
199 spezielle Einrichtung zur Ausführung von Diffusionsschweißungen
200 entwickelt und gebaut. Diese Einrichtung gestattet die
201 unabhängige Regelung von Druck und Temperatur sowie durch die
202 relativ geringe thermische Trägheit auch eine gute Einhaltung der
203 vorgesehenen Zeit. Der Druck wird hydraulisch aufgebracht, die
204 Temperatur durch Hochfrequenz-Induktion erzielt. Druck und
205 Temperatur werden von einem Schreiber über der Zeit aufgetragen.
206 Zur Herstellung befriedigender Schweißungen ist ein Mindestdruck
207 von einigen (Formel) erforderlich. Der erforderliche Mindestdruck
208 richtet sich nach der Schweißtemperatur. Oberhalb eines gewissen
209 Druckes läßt sich durch eine Drucksteigerung keine Verbesserung
210 des Ergebnisses mehr erzielen. Vorversuche zur Ermittlung dieser
211 Werte werden an Stumpfverbindungen in der in Fig. 10 gezeigten
212 Vorrichtung durchgeführt. Von 3 gleichzeitig gefertigten Proben
213 wird ein metallografischer Schliff angefertigt, 2 Proben werden
214 zerrissen. Bei ausreichendem Druck müssen bei dieser
215 Werkstoffkombination Temperatur und Zeit so gewählt werden, daß
216 sich eine gleichmäßige, aber dünne Diffusionsschicht ausbildet.
217 Bei höheren Temperaturen ist die benötigte Zeit geringer. Die
218 Diffusionsgeschwindigkeit steigert sich nach einer
219 Exponentialfunktion der Temperatur. Der günstige
220 Temperaturbereich für diese Werkstoffkombination liegt zwischen
221 450 und 550^ C. In der Diffusionszone bildet sich eine spröde
222 Al-Fe-Schicht. Wird diese Schicht auf eine Dicke von 2
223 bis 5 *ym m begrenzt, so ergeben sich ausgezeichnete Festigkeits
224 werte und Duktilitätswerte. Die Festigkeitswerte der
225 Verbindung liegen über der Festigkeit des Aluminium-
226 Grundwerkstoffes. Innendruck-Berstversuche an solchen
227 Werkstücken erwiesen die einwandfreie Verbindung. Ein Schliff
228 (Fig. 11) von der Verbindungszone einer solchen
229 Diffusionsverbindung weist deutlich die Diffusionsschicht aus, die
230 bei einem Anwachsen auf eine Dicke von ca. 15 *ym m zu
231 unbrauchbaren Duktilitätswerten und Festigkeitswerten
232 führt. (Abb.) Daraus ergibt sich, daß solche Verbindungsstücke
233 nicht für den Einsatz bei hohen Temperaturen geeignet sind, bei
234 denen ein Anwachsen der Diffusionsschichten befürchtet werden
235 müßte. Bei Verarbeitung und Einsatz sind daher Temperaturen
236 von ca. 400^ C nur für ca. 10 min statthaft; höhere
237 Temperaturen sind in jedem Falle zu vermeiden. Bedenkenlos
238 eingesetzt werden können solche Übergangsstücke im Bereich von
239 (math.Op.) 250 bis 150^ C. Sie sind Thermoschock-unempfindlich.
240 Eine neue Entwicklung für solche Übergangsstücke, für die die
241 Schutzrechte angemeldet sind, zeigt Fig. 12. Bei dieser
242 Ausführung wird die Bindefläche vergrößert, die Kräfte auf
243 die Bindefläche werden reduziert, und eine zusätzliche
244 formschlüssige Verbindung wird erzielt. Das kegelförmige
245 Aluminiumstück fließt bei diesem Verfahren unter Einwirkung von
246 Druck und Temperatur in die Zahnung des Edelstahl-
247 Gegenstückes. Die Diffusionsschweißversuche werden zur Zeit
248 auch auf andere Werkstoffkombinationen ausgedehnt.
249 Schutzgasschweißen. Vor allen Dingen zur Herstellung von
250 Inertgas-Bestrahlungskapseln aus Aluminium, Edelstahl und
251 anderen Werkstoffen werden WIG-Schweißungen in einer
252 Schutzgaskammer vorgenommen. Diese Schutzgaskammer gestattet in
253 Kombination mit einer geeigneten Stromquelle, einem
254 Vakuumpumpstand sowie einer Gasreinigungsanlage die Ausführung
255 von Schweißarbeiten in einer hochreinen Argonatmosphäre
256 oder Heliumatmosphäre. Zu diesem Zweck kann neben einer
257 Längsvorschub-Einrichtung eine stufenlos in beiden
258 Drehrichtungen regulierbare Dreheinrichtung entweder horizontal
259 oder vertikal angesetzt werden. Ein pneumatisches Hubgestell
260 gestattet die Einstellung unterschiedlicher Arbeitshöhen; durch
261 das Anflanschen von horizontalen und vertikalen Verlängerungen
262 können lange Werkstücke aufgenommen werden. Für das Einbringen
263 der Werkstücke kann eine Schleuse benutzt werden. Auch diese
264 Einrichtung ist mit dieser Ausrüstung den vielgestaltig
265 anfallenden Problemen gut angepaßt. Unsere Schweiß
266 einrichtungen und Löteinrichtungen werden den Anforderungen
267 entsprechend auch in Zukunft weiter ausgebaut und stehen auch
268 Industriefirmen im Rahmen der vorhandenen Kapazitäten und
269 technischen Möglichkeiten für Auftragsarbeiten und Beratungen in
270 Werkstofffragen und Verbindungsfragen zur Verfügung.
271 Hochtemperaturlöten von Reaktorbauteilen.
272 Einleitung. Das Löten gehört wie das Schweißen zu den
273 stoffschlüssigen Fügeverfahren. Es wird aber von den
274 Schweißingenieuren, Konstrukteuren und Fertigungsingenieuren im
275 Gegensatz zum Schweißen oft nur als ein Verfahren zum Verbinden
276 von Werkstücken bei niedrigen Temperaturen und für geringe
277 Festigkeitsanforderungen angesehen. Neben den bekannten Weich
278 lötverbindungen und Hartlötverbindungen mit möglichst
279 niedrig schmelzenden Loten gibt es aber auch Lötverbindungen, die
280 gleiche oder ähnliche Festigkeitseigenschaften wie die
281 Grundwerkstoffe besitzen. Hierfür sind dann entsprechende
282 Hochtemperaturlötverfahren einzusetzen, die im folgenden
283 beschrieben werden. Definition des Lötens. Die
284 Definition des Lötens enthält die DIN 8505: Löten ist ein
285 Verfahren zum Verbinden metallischer Werkstoffe mit Hilfe eines
286 geschmolzenen Zusatzmetalles (Lot) unter Anwendung von
287 Flußmitteln und/oder Schutzgasen. Die Schmelztemperatur des
288 Lotes liegt unterhalb derjenigen der zu verbindenden
289 Grundwerkstoffe; diese werden benetzt, ohne geschmolzen zu sein.
290 Lötverbindungen, die dieser Definition entsprechen, sind lösbar,
291 ohne das Werkstück zu zerstören. Dies trifft aber z.B.
292 bei vielen hochschmelzenden Nickelloten nicht mehr zu. Durch
293 eine starke Diffusion zwischen Lot und Grundwerkstoff bildet sich
294 eine meist höher schmelzende Legierung in der Lötzone, die nicht
295 lösbar ist, ohne den Grundwerkstoff zu zerstören. Auch können
296 bei flußmittelfreien Hochtemperaturlötverbindungen wesentlich
297 bessere Ergebnisse als bei den bekannten Hartlötverfahren erreicht
298 werden. Darüber hinaus erfordert das Ofenlöten ohne
299 Flußmitteleinsatz eine andere Löttechnologie. Aus diesem
300 Grunde sollte man die Einteilung der Lote nach DIN 8505,
301 Abschnitt 2.3 zweckmäßigerweise um eine dritte Gruppe
302 erweitern. Man unterscheidet bisher nur Weichlote mit
303 Arbeitstemperaturen bis 450^ C und Hartlote mit
304 Arbeitstemperaturen oberhalb 450^ C. Hinzuzufügen wären
305 Hochtemperaturlote mit Arbeitstemperaturen oberhalb 800^ C.
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